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气相色谱仪的工作原理 对混合气体中各组分进行分析检测

色谱仪 时间:2021-06-04 17:49:42| 浏览:

气相色谱仪的工作原理 对混合气体中各组分进行分析检测 >> 色谱仪,气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,...

气相色谱仪的工作原理 对混合气体中各组分进行分析检测

色谱仪

气相色谱仪的工作原理 对混合气体中各组分进行分析检测

  色谱仪,气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

  气相色谱仪的构造

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

  操作

  1)操作要点

  1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

  2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

  3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

  4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

  5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

  2)条件的选择

  在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:

  1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。

  2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

  3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

  液相色谱

  高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。

  高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行。

  离子色谱

  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。

  通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

  离子交换色谱

  离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

  离子排斥色谱

  离子排斥色谱基于Donnan排斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于无机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。

  对色谱

  离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。

  该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

  下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。

  一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。

  以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。

  在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。

  充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。

  样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。

  在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。

  最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。

  典型结构

  离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。

  输液泵

  双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。

  进样阀

  量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。

  色谱柱

  分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。

  离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。

  其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器,现简单介绍如下。

  所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。

  电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。

  而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。

  因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。


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